Identification à l'orthophénantroline
H42 - test colorimétrique avec une solution de 1,10-phénantroline
Résumé
L’objectif de l’utilisation d’un test au Fe(II) de terrain est de mettre en évidence la présence ou non de conditions réductrices dans le sol au moment de l’observation. Ce test est basé sur une réaction colorimétrique : une coloration rouge vif apparaît en présence de Fe(II) et le réactif reste incolore en absence de Fe(II) dans les 10 minutes qui suivent le contact avec l'échantillon de sol. Il peut donc permettre de déterminer si la couleur du sol est liée ou non à la réduction effective du fer.
Source
Diagnostic in situ de la réduction du fer dans les sols par l’utilisation d’un test de terrain colorimétrique. EGS , Volume 21, 2014 - pages 51 à 59
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Principe
Le test au Fe(II), décrit dans cette note technique, repose sur l’utilisation d’1,10-phénantroline (Vydra et Kopanica, 1963 ; Chaplot, 1998) et a été étudié sur des sols développés sur schiste et granite du Massif armoricain dont le pHeau des volumes pédologiques est compris entre 4,6 et 6,5. La réaction de complexation entre l’1,10-phénantroline et le Fe(II) est très rapide (constante de vitesse = 1019 mole par minute), très stable (log K = 21,5), décelable même pour des horizons organiques ou tourbeux (Bidois, 1999 ; Chaplot, 1998). Elle est par ailleurs décelable grâce à une couleur caractéristique (rouge violacé) rarement identifiée parmi les couleurs des horizons pédologiques.
Préparation du réactif
1,10-phénanthroline monohydrate (C12H8N2, H2O)
éthanol (concentration de 99,8 % ; densité de 0,79)
Attention réactif dangereux. Se référer à la fiche de sécurité. Eviter le contact avec la peau, ne pas inhaler ou ingérer. Ne pas déverser dans le milieu naturel, toxique pour les milieux aquatiques.
Dissoudre 2 g de 1,10-phénanthroline monohydrate (C12H8N2, H2O) dans 100 ml d’éthanol (concentration de 99,8 % ; densité de 0,79). Le réactif est à conditionner dans des flacons et à conserver en cas de non-utilisation à une température de 4 °C. Il est fortement conseillé d’éviter les contacts avec la peau, d’inhaler ou d’ingérer ces composés, ces risques sont d’autant plus élevés lors de l’utilisation du test par aspersion.
Réalisation du protocole
Le test au Fe(II) à base d’1,10-phénantroline est à réaliser sur une paroi de fosse pédologique bien préparée, une fois les échantillons de terre prélevés, afin d’éviter leur contamination par le réactif. L’aspersion peut également se faire sur des agrégats prélevés dans une fosse ou à la tarière. Après l’application, la réaction est quasi-immédiate, et une coloration rouge, plus ou moins vive, apparaît en présence de Fe(II).
Interprétation des observations
La réaction permet de déceler la présence d’un horizon réduit. Il s’agit de ne pas attendre plus de 10 minutes car la réaction qui peut apparaître de manière progressive est souvent le résultat de la complexation avec d’autres éléments.
Des risques de mauvais diagnostic sont également probables lorsque la complexation devient instable à des pH inférieurs à 1,5 et supérieurs à 9 ou bien encore lorsque la présence simultanée de matière organique soluble et de lumière conduit à la réduction du fer (photo-réduction) en condition oxydante (Vydra et Kopanica, 1963). Une lecture immédiate de la réaction au test permet de réduire les risques de confusion liés à la photo- réduction.
Il est possible d’attribuer une intensité à la coloration après une lecture directe de la charte MUNSELL. Par exemple, cinq intensités de réaction au test à base de phénantroline ont été définies (Chaplot, 1998) basé sur les travaux de Vydra et Kopanica (1963) :
Intensité 4 : coloration rouge pourpre (10R4/8) sur l’ensemble de la matrice de l’horizon ;
Intensité 3 : coloration rouge (10R6/8) sur l’ensemble de la matrice de l’horizon ;
Intensité 2 : coloration rouge (10R6/8) hétérogène par taches dans la matrice de l’horizon ;
Intensité 1 : coloration rouge très pâle (10R6/3) sur l’ensemble de la matrice de l’horizon ;
Intensité 0 : absence de réaction.
Il est possible dans le cas d’horizons organo-minéraux de surface (horizon LA) temporairement engorgés qu’une réaction se produise après application du test au Fe(II). Les zones réduites détectées par le test au Fe(II) résultent très souvent d’une dégradation de la structure de l’horizon, due soit à un tassement excessif (outils, piétinement d’animaux) ou à l’apport récent de matière organique très biodégradable (lisier, boue de STEP, …)et Gestion des Sols, 21, 2014 qui conduit à une consommation rapide de l’oxygène disponible, soit à la formation d’une croûte de battance ralentissant l’infiltration de l’eau (figure 4). Bien que montrant une réaction positive au test, ces horizons ne peuvent cependant être diagnostiqués comme étant réductiques. En conséquence, des précautions sont à prendre pour interpréter les résultats du test. Généralement cette réduction ne se poursuit pas en profondeur. Les horizons appauvris en fer ou ne contenant pas initialement de fer posent également problème. Les horizons sableux soumis à des engorgements prolongés sont relativement pauvres en fer. Ils expriment rarement des caractères morphologiques de réduction.
La réaction au test au Fe(II) peut être également variable suivant les conditions climatiques et tout particulièrement le niveau de pluviométrie et ses conséquences sur les variations spatiotemporelles de l’engorgement du sol en eau. Ainsi, un horizon à taches d’oxydo-réduction ne présentera vraisemblablement pas de réaction positive au test en été, puisque sec.
Références - sources
L. Berthier, V. Chaplot, G. Dutin, A. Jaffrezic, B. Lemercier, A. Racapé et C. Walter - Diagnostic in situ de la réduction du fer dans les sols par l’utilisation d’un test de terrain colorimétrique.EGS Étude et Gestion des Sols, Volume 21, 2014 - pages 51 à 59
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